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热敏电阻是以锰、钴、镍、铅的氧化物为原料

         全威科技-含铅四元系负温度系数热敏氧化物粉体合成及电阻器的制备方法,该方法以锰、钴、镍、铅的氧化物为原料,采用氧化物固相法制备粉体材料,粉体经干燥、煅烧、预压成型、烧结、涂烧电极、采用环氧树脂封装后制成负温度系数热敏电阻器,该电阻器具有高B 低阻、烧结温度低、稳定性好、精度高的特点,其材料常数为B25/50= 3485-4106K,B 值允许偏差:±1%,R 25℃= 70-630Ω,阻值允许偏差:±3%,500h 老化后的阻值变化率为1% -4%。

1。 一种含铅四元系负温度系数热敏电阻器,其特征在于该热敏电阻是以锰、钴、镍、铅的氧化物为原料,采用氧化物固相法制备粉体材料,粉体经干燥、煅烧、预压成型、烧结、涂烧电极、采用环氧树脂封装后制成,其中所述原料各组分的配比为摩尔百分比:Mn ∶ Ni ∶ Co ∶ Pb = 44。5-51 ∶ 1。5 ∶ 46 ∶ 1。5-8。
2。 根据权利要求1 所述的含铅四元系负温度系数热敏电阻器的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、按摩尔百分比:Mn ∶ Ni ∶ Co ∶ Pb = 44.5-51 ∶ 1.5 ∶ 46 ∶ 1.5-8 分别称取分析纯原料Mn3O4、Co3O4、Ni2O3、PbO 粉体置于球磨罐中,采用去离子水为分散介质,按照重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 4 ∶ 1 将粉体置于行星式球磨机中球磨,时间8h ;
b、将步骤a 中的浆料进行洗涤,于温度120℃下烘干12h 后取出手工研磨分散,得到的粉体在500℃煅烧2h,得负温度系数热敏陶瓷粉体材料;
c、将步骤b 中的粉体材料以30-40Kg/cm2 的压力进行压块成型,时间为1-10min,然后于温度850-950℃高温烧结2h,制得负温度系数热敏陶瓷块体材料;
d、将烧结的陶瓷块体材料正反两面涂烧银电极,采用镀锡铜线为引线,环氧树脂封装后即得热敏电阻器;
e、将所得的热敏电阻器于温度150℃老化500h,检测其阻值变化率为1% -4%,电阻器参数为B25/50 = 3485-4106K,B 值允许偏差:±1%,R25℃= 70-630Ω,阻值允许偏差:±3%。
3。 根据权利要求1 所述的方法,其特征在于步骤d 中所述陶瓷块体材料尺寸为Φ10mm×1mm 的圆片。

一种含铅四元系负温度系数热敏电阻器
技术领域
[0001] 本发明涉及一种高B 低阻、烧结温度低、稳定性好、精度高的一种含铅四元系负温度系数热敏电阻器。
背景技术
[0002] 负温度系数(NTC) 热敏电阻具有高灵敏度、微型的特点,在许多家电、信息行业需求极大,但传统的热敏电阻器的参数指标已不能满足目前市场需求,开发具有高B 值,低阻值且稳定性好、精度高可用于抑制浪涌电流的热敏电阻器有很好的市场前景。传统的NTC热敏电阻陶瓷材料一般由锰、钴、镍等过度金属的氧化物组成,这类热敏材料B 值高,其电阻率高,B 值低,其电阻率也低,很难获得高B 值,低阻值(B ≥ 3400K、R ≤ 1000Ω) 特性的电阻器。为了生产出高B 值,低阻值且稳定性好可用于抑制浪涌电流的NTC 热敏电阻元件,其关键就是要从材料体系的组成和配比上加以改进。
[0003] 另外,随着热敏电阻器多层片式化的发展,要求实现NTC 热敏陶瓷材料与内电极的共烧。Mn-Co-Ni-O 系NTC 热敏半导体陶瓷的烧结温度高达1200-1250℃,只能使用Ag-Pd内电极,成本昂贵。要降低材料的烧结温度至950℃以下,使用相对廉价的Ag 电极是关键性技术环节。目前,降低材料的烧结温度一般是采用添加烧结助熔剂的方法。
[0004] 本发明针对目前亟需的高B 低阻、烧结温度低、稳定性好、精度高的NTC 元器件为背景,根据对热敏电阻器B 值、烧结温度低、阻值和可靠性的需求为依据,对原材料体系、配方、制备方法及烧结工艺等方面进行了设计与优化,本发明首先对材料体系和配方进行研究,在传统的MnCoNiO 三元系材料基础上加入适量的工业冶金助熔剂PbO,组成MnNiCoPbO四元系材料,使材料的烧结温度及元件的参数、稳定性及精度方面达到要求;此外采用环氧树脂作为封装材料,提高热敏电阻器的成品率、互换性、稳定性以及可靠性。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种含铅四元系负温度系数热敏电阻器,该电阻器以锰、钴、镍、铅的氧化物为原料,采用氧化物固相法制备粉体材料,粉体经干燥、煅烧、预压成型、烧结、涂烧电极、采用环氧树脂封装后制成负温度系数热敏电阻器,该电阻器具有高B 低阻、烧结温度低、稳定性好、精度高的特点,适用于抑制浪涌电流及冰箱、空调等的温度测量、控制和线路补偿。克服了现有技术的不足。
[0006] 本发明所述的一种含铅四元系负温度系数热敏电阻器,该热敏电阻是以锰、钴、镍、铅的氧化物为原料,采用氧化物固相法制备粉体材料,粉体经干燥、煅烧、预压成型、烧结、涂烧电极、采用环氧树脂封装后制成,其中所述原料各组分的配比为摩尔百分比:Mn ∶ Ni ∶ Co ∶ Pb = 44.5-51 ∶ 1.5 ∶ 46 ∶ 1.5-8。
[0007] 所述的含铅四元系负温度系数热敏电阻器的制备方法,按下列步骤进行:
[0008] a、按摩尔百分比:Mn ∶ Ni ∶ Co ∶ Pb = 44。5-51 ∶ 1。5 ∶ 46 ∶ 1。5-8 分别称取分析纯原料Mn3O4、Co3O4、Ni2O3、PbO 粉体置于球磨罐中,采用去离子水为分散介质,按照重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 4 ∶ 1 将粉体置于行星式球磨机中球磨,时间8h ;
[0009] b、将步骤a 中的浆料进行洗涤,于温度120℃下烘干12h 后取出手工研磨分散,得到的粉体在500℃煅烧2h,得负温度系数热敏陶瓷粉体材料;
[0010] c、将步骤b 中的粉体材料以30-40Kg/cm2 的压力进行压块成型,时间为1-10min,然后于温度850-950℃高温烧结2h,制得负温度系数热敏陶瓷块体材料;
[0011] d、将烧结的陶瓷块体材料正反两面涂烧银电极,采用镀锡铜线为引线,环氧树脂封装后即得热敏电阻器;
[0012] e、将所得的热敏电阻器于温度150℃老化500h,检测其阻值变化率为1% -4%,电阻器参数为B25/50 = 3485-4106K,B 值允许偏差:±1%,R25℃= 70-630Ω,阻值允许偏差:±3%。
[0013] 步骤d 中所述陶瓷块体材料尺寸为Φ10mm×1mm 的圆片。
具体实施方式
[0014] 实施例1 :
[0015] a、按摩尔百分比:Mn ∶ Ni ∶ Co ∶ Pb = 44。5 ∶ 1。5 ∶ 46 ∶ 8 分别称取分析纯原料Mn3O4、Co3O4、Ni2O3、PbO 粉体置于球磨罐中,采用去离子水为分散介质,按照重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 4 ∶ 1 将粉体置于行星式球磨机中球磨,时间8h ;
[0016] b、将步骤a 中的浆料进行洗涤,于温度120℃下烘干12h 后取出手工研磨分散,得到的粉体在500℃煅烧2h,得负温度系数热敏陶瓷粉体材料;
[0017] c、将步骤b 中的粉体材料以30Kg/cm2 的压力进行压块成型,时间为1min,然后于温度850℃高温烧结2h,制得负温度系数热敏陶瓷块体材料;
[0018] d、将烧结的陶瓷块体材料尺寸为Φ10mm×1mm 的圆片正反两面涂烧银电极,采用镀锡铜线为引线,环氧树脂封装后即得热敏电阻器;
[0019] e、将所得的热敏电阻器于温度150℃老化500h,检测其阻值变化率为1%,电阻器参数为B25/50 = 3485K,B 值允许偏差:±1%,R25℃= 70Ω,阻值允许偏差:±3%。该电阻器具有高B 值、低阻值,稳定性好、精度高的特点。
[0020] 实施例2
[0021] a、按摩尔百分比:Mn ∶ Ni ∶ Co ∶ Pb = 46.5 ∶ 1.5 ∶ 46 ∶ 6 分别称取分析纯原料Mn3O4、Co3O4、Ni2O3、PbO 粉体置于球磨罐中,采用去离子水为分散介质,按照重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 4 ∶ 1 将粉体置于行星式球磨机中球磨,时间8h ;
[0022] b、将步骤a 中的浆料进行洗涤,于温度120℃下烘干12h 后取出手工研磨分散,得到的粉体在500℃煅烧2h,得负温度系数热敏陶瓷粉体材料;
[0023] c、将步骤b 中的粉体以35Kg/cm2 的压力进行压块成型,时间为5min,然后于870℃高温烧结2h,制得负温度系数热敏陶瓷块体材料;
[0024] d、将步骤c 烧结的陶瓷块体材料尺寸为Φ10mm×1mm 的圆片正反两面涂烧银电极、采用镀锡铜线为引线、环氧树脂封装后即得热敏电阻器;
[0025] e、将所得的热敏电阻器于150℃老化500h,测其电阻变化率为1.54%,电阻器参数为B25/50 = 3565,B 值允许偏差:±0.5%,R25℃= 72Ω,阻值允许偏差:±3%,该电阻器具有高B 值、低阻值,稳定性好、精度高的特点。
[0026] 实施例3
[0027] a、按摩尔百分比:Mn ∶ Ni ∶ Co ∶ Pb = 51 ∶ 1。5 ∶ 46 ∶ 1。5 分别称取分析纯原料Mn3O4、Co3O4、Ni2O3、PbO 粉体置于球磨罐中,采用去离子水为分散介质,按照重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 4 ∶ 1 将粉体置于行星式球磨机中球磨,时间8h ;
[0028] b、将步骤a 中的浆料进行洗涤,于温度120℃下烘干12h 后取出手工研磨分散,得到的粉体在500℃煅烧2h,得负温度系数热敏陶瓷粉体材料;
[0029] c、将步骤b 中的粉体材料以40Kg/cm2 的压力进行压块成型,时间为10min,然后于温度950℃高温烧结2h,制得负温度系数热敏陶瓷块体材料;
[0030] d、将烧结的陶瓷块体材料尺寸为Φ10mm×1mm 的圆片正反两面涂烧银电极,采用镀锡铜线为引线,环氧树脂封装后即得热敏电阻器;
[0031] e、将所得的热敏电阻器于温度150℃老化500h,检测其阻值变化率为4%,电阻器参数为B25/50 = 4106K,B 值允许偏差:±1%,R25℃= 630Ω,阻值允许偏差:±3%。该电阻器具有高B 值、低阻值,稳定性好、精度高的特点。
[0032] 实施例4
[0033] a、按摩尔百分比为Mn ∶ Ni ∶ Co ∶ Pb = 48.5 ∶ 1.5 ∶ 46 ∶ 4 分别称取分析纯原料Mn3O4、Co3O4、Ni2O3、PbO 粉体置于球磨罐中,采用去离子水为分散介质,按照重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 4 ∶ 1 的比例将粉体置于行星式球磨机中球磨,时间8h ;
[0034] b、将步骤a 中的浆料洗涤,于温度120℃下烘干12h 后取出手工研磨分散,得到的粉体在500℃煅烧2h,得负温度系数热敏陶瓷粉体材料;
[0035] c、将步骤b 中的粉体以37Kg/cm2 的压力进行压块成型,时间为5min,然后于900℃高温烧结2h,制得负温度系数热敏陶瓷块体材料;
[0036] d、将烧结的陶瓷块体材料尺寸为Φ10mm×1mm 的圆片正反两面涂烧银电极、采用镀锡铜线为引线及环氧树脂封装后即可得到热敏电阻器;
[0037] e、将得到的热敏电阻器于温度150℃老化500h,测其电阻变化率为2.15%,电阻器参数为B25/50 = 3796,B 值允许偏差:±0.5%,R25℃= 341Ω,阻值允许偏差:±3%。该电阻器具有高B 值、低阻值,稳定性好、精度高的特点。
[0038] 实施例5
[0039] a、按摩尔百分比:Mn ∶ Ni ∶ Co ∶ Pb = 49。5 ∶ 1。5 ∶ 46 ∶ 2 分别称取分析纯原料Mn3O4、Co3O4、Ni2O3、PbO 粉体置于球磨罐中,采用去离子水为分散介质,按照重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 4 ∶ 1 将粉体置于行星式球磨机中球磨,时间8h ;
[0040] b、将步骤a 中的浆料进行洗涤,于温度120℃下烘干12h 后取出手工研磨分散,得到的粉体在500℃煅烧2h,得负温度系数热敏陶瓷粉体材料;
[0041] c、将步骤b 中的粉体材料以39Kg/cm2 的压力进行压块成型,时间为8min,然后于温度930℃高温烧结2h,制得负温度系数热敏陶瓷块体材料;
[0042] d、将烧结的陶瓷块体材料尺寸为Φ10mm×1mm 的圆片正反两面涂烧银电极,采用镀锡铜线为引线,环氧树脂封装后即得热敏电阻器;
[0043] e、将所得的热敏电阻器于温度150℃老化500h,检测其阻值变化率为3。5%,电阻器参数为B25/50 = 4093,B 值允许偏差:±0。5%,R25℃= 624Ω,阻值允许偏差:±3%,500h老化后的阻值变化率为3%。该电阻器具有高B 值、低阻值,稳定性好、精度高的特点。


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